Il forum sulla Qualità di QualitiAmo

[wquality]

Salve, da qualche anno mi occupo di qualità nei laboratori, accreditamento SINAL, ecc..., purtroppo gli ispettori diventano sempre più cavillosi e oggi ancor più di prima battono sul discorso delle temperature e la taratura dei termometri per le prove di microbiologia.

sapresti aiutarmi a trovare una soluzione ai mio problema. ho provato a redigere una procedura per la taratura ma non è cosa facile, in quanto i vari documenti sit e sinal non chiariscono bene come effettuare il calcolo dell'incertezza e soprattutto quali contributi considerare ed in che termini.

ringrazio per la risposta

[QualitiAmo - Stefania]

Non abbiamo procedure sulla taratura da metterti a disposizione purtroppo. Qualcuno può aiutare la nostra nuova amica?
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Stefania - Staff di QualitiAmo

ISO 9001:2015 - SI AGGIUNGE ALLA COLLANA DEI LIBRI DI QUALITIAMO IL NUOVO TESTO CHE SVELA I SEGRETI DELLA FUTURA NORMA



IL PRIMO LIBRO NATO SULLE PAGINE DI QUALITIAMO



HAI DATO UN'OCCHIATA AL REGOLAMENTO DEL FORUM PRIMA DI SCRIVERE IL TUO MESSAGGIO?

[dario]

wquality, sono termometri di tipo PT 100 o PT1000 o termometri ad alcool o mercurio?
La stima dell'incertezza è senz'altro diversa in funzione del tipo di termometro.
Per la procedura non dovrebbero esserci grossi problemi, mentre per la stima dell'incertezza potrebbe essere un pochino più complicato.
fai sapere?

[wquality]

Innanzitutto ringrazio per la risposta, sperando di essere più precisa do le seguenti informazioni aggiuntive.

Il termometro primario di cui disponiamo è un termometro elettronico con termocoppia a sonda di tipo K (purtroppo non PT 100, nè PT 1000!, mi consigliate di comprarne questa tipologia?!) tarato da centro SIT.

Per quanto riguarda i termometri (min/max) in uso nei frigoriferi/congelatori questi sono digitali, mentre nei termostati sono a mercurio, ma potremmo tranquillamente mettere anche qui un tipo digitale, ci staimo già pensando.

spero che ora sia stata un pò più precisa, ma se servono altre informazioni fatemi sapere.

Mi piace questo modo di lavorare e spero di poter dare anch'io il mio contributo!

[bull]

scusami wquality ma neanche io riesco a darti una mano. però è vero: qui su qualitiamo c'è un bel modo di fare: chi sa aiuta l'altro, sempre. ciao.

[dario]

allora, cerco di rispondere:
a) sei stata precisissima e hai chiarito che tipo di termometri usate.
b) mancano però alcune informazioni per spiegare come impostare una TU o test uncertainty calculation.
Se misuri una temperatura lo fai per un test specidicato seguendo una norma stabilita.
Il laboratorio accreditato secondo la 17025 misura secondo standard stabiliti e per forza documentati.
Nella TP (test procedure) trovi senz'altro i riferimenti allo standard.
Per l'incertezza di misura il termometro, che deve essere certificato, ti da in ogni caso (nei suoi documenti-certificati del fornitore) la sua precisione e incertezza di misura.
E siamo quasi a cavallo.
Poi devi capire cosa devi fartene della tua misura di temperatura.
La usi "as is" o la devi inserire in una formula per calcolare qualche valore derivato composto?
Se la usi as is hai già il tuo bel calcolo dell'incertezza. In questo caso corrisponde al dato di incertezza del fabbricante.
Se la devi inserire in qualch eformula speriamo non astrusa, devi logicamente considerare come è l'influsso dell'incertezza di misura della temperatura sul risultato finale... se entra al quadrato, come frazione, come esponente o ... e lì il calcolo diventa leggermente più interessante (complicatino).
Ti può già dare un aiutino questo breve blablabla? scusa se non sono riuscito ad essere più concreto.

[Rosko]

E' difficile spiegarlo in modo esaustivo, però provo a riportare un po' delle poche cose che ho imparato.

L'incertezza è data dal contributo di vari fattori in particolare:

-Incertezza d'uso dello strumento dichiarata (la trovi sul manuale)
-Incertezza di taratura SIT (Dichiarata dal laboratorio e riportato nel certificato SIT)
-Errore tra il campione primario ed il tuo strumento (lo scostamento massimo che trovi nel rapporto di taratura SIT)
-Incertezza del metodo di prova (ti spiego dopo)
-fattori ambientali (gli strumenti si riferiscono di solito a 25°C, se si usano a 30 la variazione di temperatura comporta ad uno scostamento di misura. Negli strumenti di precisione questo valore lo trovi nel manuale)
-Errori di risoluzione (se la misura è 0,005 e tu leggi solo 2 decimali, il contributo dell'incertezza è 0,01)
-Errori di stabilità riferite alla fase di taratura, es quando la lettura su uno strumento oscilla e non rimane stabile (es. temperatura oscilla da 34,25 a 34,28 quindi il contributo di incertezza è 0,03)
-Ecc.

Alcuni di questi risultano essere talmente piccoli che non vale la pena calcolarli.

A questo punto determini il range di misura max e soprattutto min.

i contributi (ti consiglio) riportali in valore percentuale.

Definisci il tipo di distribuzione (gaussiana - rettangolare ecc.).

dividi il contributo di incertezza col coefficiente di distribuzione per portare il coefficiente a sigma 1 ( 2 nel caso della gaussiana, 2*rad3 nel caso della triangolare ecc.) e trovi il contributo di incertezza relativa.

eleva al quadrato tutte le incertezze, sommale e fai la radice quadra del risultato.

Moltiplica per 2 ed ottieni l'incertezza estesa


DOMANDONE, quali contributi escludere?

dipende dall'incertezza che vuoi ottenere o che DEVI ottenere. se un contributo non pesa sul risultato finale non considerarlo. Se il risultato va oltre le tue aspettative (cioè molto inferiore) moltiplicalo per un fattore k=2 dichiarando che il k comprende tutti gli altri contributi minori così vai sul sicuro

INCERTEZZA DEL METODO? prova a ripedere una taratura una decina di volte (nel senso che rimetti via lo strumento spegni tutto e poi riparti da 0 magari con un'altra persona), guardi la differenza e col metodo statistico t di student calcoli l'incertezza

ah.....Correggetemi se sbaglio, questo è solo quello che ho capito durante un corso fatto 5 anni fa!!!

[Rosko]

Dimenticavo....

Perchè devo determinare il range minimo?

perche gli strumenti leggono meglio a fondo scala non all'inizio, pertanto se una termoresistenza misura da 0 a 100 °C risoluzione 0,1°C con un incertezza di 1°C non vuol dire che lo puoi usare per tutto il range. a 10°C avresti un incertezza di misura del 10%. E' uno dei contributi più pesanti nel calcolo)

inoltre, ci sarebbe anche la deriva nel tempo (di solito annuale) che per le termoresistenze vale circa 0.1 °C/anno (vedi manuale)

[wquality]

Non capisco cosa intendi, DARIO, a proposito di misura della temperatura e del test uncertainty calculation, in laboratorio abbiamo un termometro certificato con incertezza e precisione dichiarati nel certificato.

Per fare la taratura dei termometri in uso, misuriamo la temperatura sia con la termometro campione che con i termometri in uso, dieci misure, e poi attraverso un calcolo determiniamo l’incertezza estesa. Solitamente consideriamo questi contribuiti:
- Incertezza del termometro/campione primario (dal certificato di taratura SIT);
- Incertezza di ripetibilità del campione primario (dati sperimentali);
- Incertezza di ripetibilità del termometro in taratura (dati sperimentali)
elevati al quadrato, sommati tra loro, ed infine ne ho estratto la radice quadrata.

Trascuro gli errori di stabilità o di risoluzione di cui parlavi tu, ROSKO, ma in più considerato l'unità di formato (risoluzione del termometro) dei termometri da tarare (0,1°C), sempre sottoradice ma senza elevarla al quadrato. Dalla nostra discussione ho capito che, sono quasi sulla giusta strada, considerando le incertezze relative e poi da esse calcolando l’incertezza estesa, secondo l’indicazione di ROSKO, ma mi manca ancora qualche nodo da sciogliere.

L'Ispettore, però, mi ha detto che il contributo della risoluzione dello strumento, dovrei, si, considerarlo ma come una distribuzione rettangolare e quindi dividendolo per 2 * radice di 3....ma non ho capito cosa intendesse???? In proposito, tu DARIO, dicevi di dover considerare come è l'influsso di ciascun contributo all'incertezza di misura della temperatura sul risultato finale... se entra al quadrato, come frazione, come esponente, ecco…appunto!!! Ma io come faccio a capire ciò , c’è un criterio o una linea guida??

Tra tutti questi contributi mi sono un po’ confusa, potreste aiutarmi a fare un pò chiarezza, in base a quanto detto, secondo voi sto lavorando in modo corretto?

[Rosko]

Errore di stabilità:
Dipende dallo strumento, se prendi i multimetri da 6 digit e mezzo, e provi a misurare una corrente o una tensione, se la misura non è stabile, ti accorgi che l'ultimo digit oscilla di una o due unità, pertanto sei costretto a prendere un valore medio. Ecco, questa approssimazione che dai è dovuta alla stabilità dello strumento o anche del sistema di misura che adotti.

Risoluzione:
Per risoluzione intendo proprio l'errore che chiami "unità di formato".
perchè si calcola così?

dunque... se la misura è 30,0001°C il tuo strumento misurerà 30,0°c (considerando un solo digit dopo la virgola e quindi risoluzione 0,1°C)
e continuerà a farlo fino a quando la temperatura non raggiungerà circa 30,0500°C, dopodichè la logica digitale dello strumento porterà l'indicatore a 30,1°C.

Ciò significa che se leggi 30,00°C il valore reale della grandezza può essere qualsiasi numero compreso da 30,05 a 29,95 (circa) e tutti questi valori hanno la stessa probabilità di essere il risultato reale.

L'incertezza di una distribuzione rettangolare si ottiene dividendo lo scarto per radice di 3, ma.... lo scarto dato dalla risoluzione è solo 0,1 e non +-0,1 (prova a pensarci) occorre dividere a metà il risultato (oppure considerare +-0,05).
Ecco perchè il risultato è u/(2*rad3). Credo sia l'unico caso e che per tutti gli altri contributi puoi utilizzare la NORMALE

Se serve altro.. anzi perchè non ci dai qualche valore (o modello del termometro) che proviamo a farlo assieme, che dite?

[wquality]

Ok, approfitto allora della vostra disponibilità,

Poniamo di avere un termostato per prova microbiologica che deve essere settato a T= 22 +/-1°C ; di utilizzare come termometro campione SIT la nostra sonda termometrica di tipo K, con incertezza pari a 0,49 (lo so, è un pò troppo, l'ho capito solo ora, compreremo una Pt100, al più presto!)

CMQ!!

Termometro SIT (dopo 10 misure): media (M1)=21,98; incert. relativa rip.=0,07 (A); incert. tar. certificat=0,49(B); risoluzione 0,01 °C (C)

Quesito? l’accuratezza indicata nel certificato SIT, è +/- 0,1% (D), come posso inserirla nella formula?
Nel certificato non viene citato il contributo dell’accuratezza, devo inserire nella formula anche questo?

Termometro digitale da tarare (dopo 10 misure): media(M2)=22,03; incert rip=0,11(E); risoluzione 0,1°C (ossia 1 digit)(R)

E lo scarto (scostamento tra termometro SIT e termometro da tarare) pari a 0,05 (S); come deve essere considerato nella formula? Idem dicasi per l’unità di formato?

Io finora ho fatto così:

incertezza estesa= 2 * √(A2+B2+E2+R)

ho capito che il contributo della risoluzione non lo devo considerare tal quale, ma, in base a come abbiamo impostato la formula, avrò come risultato 1,195 che come vedete è più altro del range ammesso per il termostato (T= 22 +/-1°C).

ditemi voi, come correggere?
Grazie

[Rosko]

Ma il termometro SIT (la termocoppia K) è stato tarato su un solo punto a 22°C? (cioè 10 misure a 22 gradi hanno dato come media 21,98)
correggimi se sbaglio.

i contributi A e B sono in °C ?.
La A dovrebbe essere l'incertezza del laboratorio sulla ripetibilità, non capisco però cosa sia il contributo B
di solito per ogni punto dovrebbe esserci riportata la differenza tra riferimento e misurato e l'incertezza dichiarata per la misura. ammesso che sia il valore 0,1% indicato sotto il nome di accuratezza.

Comunque ci sto lavorando....

[wquality]

Allora, forse ti ho fatto confondere, cerco di chiarire meglio.
Il termometro SIT è stato tarato, dal centro SIT, a 4 temperature (T)(-20, 4, 37, 100°C), per ogni temperatura nel certificato sono indicati la temperatura di riferimento (X) , la temp. indicata dal nostro termometro (Y)(sonda k, per intenderci), differenza tra le misure (W) ed infine le incertezze per ciascun punto (Z).
Pertanto avrò:
T = -20; X=-19.99; Y=-19,5; W=0.49; Z=0.48
T= 4; X=4.02; Y=4.3; W=0.28; Z=0.46
T=37; X=36.98; Y=37.2; W=0.22; Z=0.46
T=100; X=100,4; Y=100,2 W= 0,16; Z=0.48

Invece per le tarature interne, abbiamo noi, eseguito 10 misure, con il termometro SIT (sonda K) e con i termometri digitali apposti nelle nostre apparecchiature, da cui abbiamo calcolato i contributi M1, M2, A ed E (entrambe incertezze del laboratorio sulla ripetibilità della sonda K e del termometro digitale).
Il contributo B è l’incertezza dichiarata (SIT) per la misura, mentre la differenza tra riferimento e misurato corrisponde al termine W.

Mi sorge anche un altro dubbio, in merito alla tua affermazione “il termometro SIT (la termocoppia K) è stato tarato su un solo punto a 22°C?” secondo te non bastano i punti che abbiamo scelto, in termini di numero (4?) e di valore prescelto di temperatura?

[Rosko]

no no... avevo capito 10 misure sullo stesso punto (a 22°C) e mi sembrava strano. riguardo i punti che hai scelto vanno bene.

Ora è tutto chiaro, pertanto provo a fare due calcoli...

[Rosko]

Incertezza taratura stumento termocoppia a 22°C

Nome-Valore-Distribuzione-Divisore-U

*Incertezza tar. cert-0,46-Normale-2-0,23
*Errore taratura max. -0,28-Normale-2-0,14
Risoluzione-0,01-Rettangolare-2*rad3- 0,00288


* visto che 22°C rientra nel campo 4-37 °C e le incertezze quì sono più basse, conviene considerare solo questo campo

U termocoppia = 2 * RADQ(0,23^2+0,14^2+0,00288^2) =0,5386 °C


A questo punto calcolo l'incertezza globale (Termocoppia K SIT + taratura interna + incertezza termometro)

Nome-Valore-Distribuzione- Divisore-U

Inc. term. K. (vedi sopra)-0,5386-Normale-2-0,2843
Incertezza ripetibilità-0,11-Normale-2-0,055
*Errore Max taratura-0,05-Normale-2-0,025
Risoluzione-0,1-Rettangolare-2*rad3-0,0288

*Qui dovresti mettere l'errore massimo tra la lettura della sonda K ed il termometro, non lo scostamento tra la media (per il momento uso la media xhe hai calcolato), infatti l'errore di ripetizione sperimentale ce l'hai già ed è 0,07. Quando fai la taratura, eseguirai una sola misura spero.


U finale = 2 * RADQ(0,2718^2+0,055^2+0,025^2+0,0288^2) =0,5813 °C

Questo è quello che mi risulta, ammetto però che non conosco bene questo tipo di strumenti, sono più ferrato con i multimetri e calibri.

Spero sia giusto, se qualcuno può contribuire mi sentirei più tranquillo...